提取方法:利用适当的溶剂(如氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸出溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质,利用升华法可进一步纯化。
咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%)等溶剂中,微溶于乙醚。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶,味苦。在100℃时失去结晶水开始升华,120℃时升华相当显著,178℃以上升华加快,无水咖啡因的熔点为238℃。
咖啡因是一种生物碱,它可被生物碱试剂(如鞣酸、碘的碘化钾试剂等)沉淀,也能被许多氧化剂(如双氧水等)氧化。
茶叶中含有多种生物碱。其中咖啡因含量为1~5%(丹宁酸即鞣酸11~12%,色素、纤维素,蛋白质等约0.6%)。从茶叶中提取咖啡因是用适当溶剂在索氏提取器中连续加热抽提,然后浓缩而得到粗咖啡因(其中含有其他生物碱和杂质)。再利用咖啡因易升华的性质进行升华提纯。本实验选用95%医用酒精为溶剂, 提取茶叶中的咖啡因。
我们刚做这个实验不久,先更正一下楼上的说法,这应该是有机里的,不是无机里的实验,还有楼下,不知道你是怎样得到咖啡因液体的,咖啡因易升华,还没等融化就已经无影无踪了。
我的建议:
第一,如果条件允许的话,你可以采用滴液漏斗来代替锥形瓶,因为滴液漏斗能使作为溶剂的酒精反复被利用,能够使茶叶中的咖啡因充分溶解。而且你得到的是茶叶浸出液,过滤的步骤就省了。
第二,你提取茶叶浸出液的时间不够长,这会影响收率,及使用滴液漏斗也最好能在一个半小时以上,何况你用的是锥形瓶。
第三,试着将生石灰的量加大点,加到四克,因为你得到的茶叶浸出液里有除了有生物碱外还有大量的有机酸,必须用足够的生石灰才能中和有机酸,使得咖啡因这种生物碱得以尽可能多地保留。
第四,蒸发浓缩时不要用坩埚和酒精灯,最好使用水蒸气浴作为热源,因为咖啡因易升华,温度稍高就会损失惨重。
第五,水分一定要蒸干,而且最好使蒸干得到的固体呈粉末状,利于升华。
第六,升华时用表面积稍大的容器,如蒸发皿,使得咖啡因能充分升华,温度可以高到210~230摄氏度,重复两到三次升华过程。每次升华后待温度降到100°以下再收集咖啡因晶体。
第七,滤纸上可以用牙签多钻点小洞,把粗糙面朝下,漏斗一定要压严实。以防咖啡因跑掉,当然不要忘了在漏斗口塞棉花。
祝你下次实验成功!
以上回答你满意么?