碘量法
方法提要
水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。
方法适用于大洋和近岸海水及河水溶解氧的测定。
装置
水样瓶(容积125mL左右)，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正。
玻璃管(直径5～6mm，长12cm)。
乳胶管(直径同玻璃管，长20～30cm)。
溶解氧滴定管(25mL，分刻度0.0.5mL)。
电磁搅拌器(转速可调至150～400r/min)。
玻璃磁转子(直径3～5mn，长25mm)。
双联打气球。
试剂
碘化钾。
硫酸。
氯化锰溶液称取210g氯化锰(MnCl2·4H2O)溶于水，并稀释至500mL。
碱性碘化钾溶液称取250g氢氧化钠(NaOH)，在搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾(KI)，稀释至500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。
硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L。
淀粉溶液(5g/L)。
碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.01mol/L称取预先在120℃烘2h后置于硅胶干燥器中冷却的优级纯碘酸钾(KIO3)3.567g，溶于水中，全量移入1000mL容量瓶中，加水至标线，混匀。置于冷暗处，有效期为一个月。使用时量取10.00mL加水稀释至100mL。
分析步骤
打开水样瓶塞，立即用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mLMnCl2溶液和1.0mL碱性KI溶液，塞紧瓶塞(瓶内不准有气泡)，按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于20次。样品固定后约1h或沉淀完全后打开瓶塞(若在水样瓶中全量滴定，则勿摇动沉淀，小心地虹吸出上部澄清液)，立即用定量加液器注入1.0mL(1+1)H2SO4。塞好瓶塞，反复颠倒样品瓶至沉淀全部溶解。静置5min，小心打开溶解氧瓶塞，量取100mL(或适量)经上述处理后的水样，移入锥形瓶中(若全量滴定，可不移入锥形瓶)，并顺瓶壁轻轻放入一个玻璃磁转子，将锥形瓶置于滴定台上。将已标定的硫代硫酸钠溶液［c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L］注满溶解氧滴定管，开动电磁搅拌器，进行滴定。待溶液呈淡**时，加1mL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚褪去。
按下式计算水样中溶解氧的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρO2为水样中溶解氧的质量浓度，mg/L;V为滴定样品时用去硫代硫酸钠溶液体积，mL;c为硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L;V1为滴定用全部或部分固定水样的体积，mL; ,其中V2为固定水样总体积(水样瓶的容积，mL)，2为试剂氯化锰溶液和碱性碘化钾溶液体积，mL。
饱和度的计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρO2为测得的含氧量，mg/L;ρ'O2为现场的水温及氯度条件下，水样中氧的饱和含量，mg/L。
注意事项
1)采样时要同时记录水温和气压。如果水样中含有大于0.1mg/L的游离氯，则应预先加Na2S2O3去除。如果含有藻类、悬浮物或活性污泥之类的生活絮凝体，则必须经预处理;否则会干扰测定的准确性。
2)滴定临近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐。如终点前溶液显紫红色，表示淀粉溶液变质，应重新配制。
水产养殖时，影响溶氧的因素是什么，应对措施是什么呢？
溶解氧的测定方法如下：
1、荧光法溶解氧传感器
测量溶解氧，首先要说的是荧光法溶解氧传感器，其利用的则是荧光法测量原理：调制的蓝光照到荧光物质上使其激发，并发出红光，由于氧分子可以带走能量（猝息效应），所以激发红光的时间和强度与氧分子的浓度成反比。
2、碘量法
碘量法是一种用化学检测方法，测量准确。是较早用于检测溶解氧的方法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。由于氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧反应生成硫酸锰。15分钟后加入浓硫酸使沉淀与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘。溶解氧越多，析出的碘也越多，取一定量的反应水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，就可计算出水样中溶解氧的含量。
碘量法适用于水源水，地面水等清洁水。
3、电流测定法
电流测定法的测量速度比碘量法要快，操作简便，干扰少，而且能够现场自动连续检测。但是由于它的透氧膜和电极比较容易老化，当水样中含藻类、硫化物、碳酸盐、油类等物质时，会使透氧膜堵塞或损坏，需要注意保护和及时更换。由于它是依靠电极本身在氧的作用下发生氧化还原反应来测定氧浓度的特性，测定过程中需要消耗氧气，所以在测量过程中样品要不停地搅拌，且需要定期更换电解液。
4、电极极谱法
电极极谱法是指在两极间加恒定电压，电子由阴极流向阳极，产生扩散电流；一定温度下，扩散电流与溶解氧浓度成正比；建立电流与溶解氧浓度的定量关系，然后仪器可将电流计读数自动转换为溶解氧浓度。
影响溶氧的因素
1、 藻类。这是养殖生产过程中必不可少的浮游生物，我们平时所说的水色的好坏其实就是反映了水体中藻类的丰富程度。藻类白天光合作用产生的氧气至少占了水体中总溶氧水平的百分之80，另外的百分之20来自于大气氧分压。因此，很多养殖户认为，只要多开增氧机，一定不会缺氧，这是一个必须要纠正的观念，一旦倒藻，就算是24小时开增氧机，水体的中下层也会处于亚缺氧甚至是缺氧状态。
2.?化学耗氧。底泥中的一些还原性化学物质在氧化过程耗氧，所耗氧占15~80%，是化学耗氧主要根源，包括亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、甲烷等。
3.?生物耗氧。水产动物生活必须耗氧，所耗氧占百分之20到25。
判断溶氧情况
1.?观察水色变化：通常水质恶化后根据溶氧从高至低的顺序，水色开始变清，逐渐由清变白，进而变红，最严重时变黑。
2.?观察水中浮游动物与底栖动物的活动状态：缺氧时，浮游动物常聚集在水体上层，底栖动物会靠近池边，不怕惊吓。
3.?观察养殖动物的摄食情况：轻度缺氧，摄食减少，严重时停止摄食，开始“溜边”“浮头”，聚集增氧机旁。
应对措施
1.?生物增氧法。水产养殖前先进行培水肥水，利用浮游植物进行光合作用释放出的氧气给池水补氧。如果池水清瘦，采取灵活结合施用有机肥、多抗培水膏、藻类生长素、氨基培水液、肥水EM等。
2.?注水增氧法。池塘中的溶解氧量较低，可通过水流经过一定的流程和落差提高含氧量或抽取溶解氧较高外源水注入池塘内，以提高增氧效果。注水补氧宜早进行，防止因缺氧而一次注水过多或注水时间过长，导致池塘水质条件急剧变动引起养殖动物强应激反应。
3.?机械增氧法。通过开启增氧机来搅动，增加水体与空气的接触面积来提高水体溶解氧量。
4.?化学增氧法。通过泼洒化学增氧产品来提高水体溶解氧量，易溶于水，放氧量大，放氧时间持久2到5小时，俗称固体双氧水。
