采用加速溶剂萃取法测定土壤中有机磷农药残留物。土壤样品与无水硫酸钠(1:2m/m)混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮、甲醇(1:1,V/V)在加速溶剂萃取仪上以10.3Mpa、60℃提取10min,对土壤中10种有机磷农药的回收率在80.4%-113.7%之间。该法用于土壤中的有机磷农药残留测定,速度快,检出限为0.01—0.06μg/kg。
农产品中有机磷农药残留量的测定方法有哪些
农药喷洒到作物或土壤中,经过一段时间,由于光照、自然降解、雨淋、高温挥发、微生物分解和植物代谢等作用,绝大部分已消失,但还会有微量的农药残留。残留农药对病虫和杂草无效,但对人畜和有益生物会造成危害。因此,控制农药残留须做好以下几点。
(1)合理使用农药
应根据农药的性质、病虫草害的发生、发展规律,辩证地使用农药,力争以最少的用量获得最大的防治效果。在合理用药方面一般应注意以下几个问题。
①对症用药:根据病虫草害的发生特点,选用最有效的农药产品。抓住病虫草害发生最关键时期和薄弱环节适时使用农药。
②严格掌握用药量:按照农药标签所规定的用量喷药,要求把药剂均匀地喷施于作物上,避免重喷和漏喷。
③改进农药性能:如加入表面活性剂以改善药液的展着性能。
④合理混用农药:在使用农药时,必须合理地轮换交替用药,正确混配、混用,防止单一长期使用一种农药。
(2)安全使用农药
要严格按照《农药安全使用规定》《农药合理使用准则》要求,预防为主,综合防治。严禁高毒、高残留农药在果树、蔬菜、中药材、烟草等作物上使用。施用时一定要在安全间隔期内进行。
(3)采取避毒措施
在遭受农药污染较严重的地块,一定时期内不栽种易吸收农药的作物,可栽培抗病、抗虫作物新品种,以减少农药的施用。
(4)综合防治
积极开展农业防治、生物防治,实行农作物的合理轮作和倒茬。
(5)掌握收获期
不允许在安全间隔期内收获和利用栽培作物。各种药剂因其分解、消失的速度不同,作物的生长趋势和季节也不同,因而具有不同的安全间隔期,收获时该作物离最后喷药的时间越长越好。
(6)进行去污处理
对残留在作物、果蔬表面的农药可做去污处理,如通过曝晒、清洗等方法,也可减少或去除农药残留污染。
(7)加强宣传教育力度
由于农民欠缺有关农药法律、法规及农药毒性科学方面的知识,因此,必须通过宣传教育、培训和发放有关资料,来提高农民的自身素质,培养其责任感,营造一个控制农药残留污染的氛围。
(8)加大农药监督管理
控制农产品残留,必须加强农药市场管理,打击生产、经营假冒伪劣农药产品、使用国家明令淘汰的高毒农药和农药复配制剂中掺杂高毒农药成分的违法行为。加大农产品监测力度,完善农产品检测手段,对农药残留超标的农产品要严格控制销售,从而达到控制农产品农药残留的目的。
根据有机磷农药的化学和毒理学性质,检测有机磷农药的分析方法有五大类:波谱法、色普法、酶抑制法、酶联免疫法以及活体生物测定法。
波谱法。该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。
高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。
酶抑制法。有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系统的胆碱酯酶的能力有关。酶抑制法是利用有机磷农药的毒理特性建立的一种快速检验方法。由于有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶的活性,使该酶分解乙酰胆碱的速度减慢停止,再利用纸片或电极(即纸片法和膜电极法) 作为载体将乙酰胆碱酯酶吸附在上面,如果酶的活性没有被抑制,生成了基质水解产物,使用呈色剂或发色的基质而显色。反之,如果被测样品中含有农药残留,则酶的活性被抑制,基质就不被水解,遇显色剂不显色。这样,通过纸片的颜色变化或电极的读数指示变化上可以测定有机磷农药与标准有机磷农药比较则可定量。
酶联免疫法是六十年代发展起来的一种新的检测方法,该方法起初主要用于病毒、细菌、蛋白等较大结构或分子的检测,应用范围主要集中于医学方面。七十年代后期,随着科技的发展,酶联免疫检测方法开始向检测生物毒素、农药残留、抗生素残留等小分子物质方向延伸。