全书分为四个部分:化学实验须知、化学实验基础知识、基本操作与基本原理实验、综合及设计性实验,共收编了26个实验。以化学的基础知识及实验的基本技能训练为主线,适当选择了部分能体现化学在环保、材料及日常生活等领域应用的实验。通过实验使学生加深对化学的了解,强化自身综合分析问题、解决问题的能力。《大学化学实验》在内容安排上具有一定的灵活性,可根据具体的学时和教学要求进行选择。
《大学化学实验》可作为高等学校非化工类专业大学化学实验教材,也可作为相关人员的参考书。
图书信息
作者:牛盾,王育红,王锦霞 主编ISBN:10位[7502443967]13位[9787502443962]
出版社:冶金工业出版社
出版日期:2007-10-1
定价:¥12.00元
大学有机化学实验,求答案
乙酸乙酯的制备
一实验目的
1.学习从有机酸合成脂的一般原理及方法
2.巩固蒸馏,洗涤,干燥等基本操作
二.实验原理
乙醇过量 浓H2SO4除催化作用外,还能吸取反应生成的水,有利于脂化反应的进行.
因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素,精制过程中不可能避免的损失,产率一般不会超过70%
三.实验药品及理论产量
9.5ml无水C2H5OH;6mlCH3COOH; 2.5ml浓H2SO4
四.物理常数
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 - 78.5 0.7893 -
乙酸乙酯 88 - 77.1 0.9003 8.5
乙酸乙酯,乙醇,水能形成多种恒沸混合物,其恒沸物的 组成及沸点如下:
沸点 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 - 8.1
71.8 69 31 -
五.实验装置
回流装置,蒸馏装置.
六.实验步骤流程图
七.实验步骤
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.回流
保持缓慢回流1/2 h
3.蒸馏
得粗品(含H2O,C2H5OH,CH3COOH,(C2H5)2O等杂质)(约一半体积)
4.洗涤
(1)中和
用饱和Na2CO3洗,除CH3COOH(至pH 6--7)
(2)用饱和NaCl洗 除CO32-
(3)用5ml饱和CaCl2洗 除C2H5OH
(4)干燥
用无水硫酸镁,除H2O
(5)蒸馏
精制产品,除乙酸,收集纯产品.
八.注意事项
1.回流温度要适宜,回流时间不宜太短.
2.用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难.
九.思考题
1.酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?
4.本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗
这是很有名很经典的一个有机化学实验。其实是有标准答案的,应当去寻找本来的实验手册来找答案。
首先第一题:划分反应单元,肉桂酸苄酯=苯甲醇+肉桂酸,而肉桂酸=苯甲醛+乙酸酐或乙酸乙酯一类。由此导出反应路线设计:
a)苯甲醛加氢得苄醇。苯甲醛和乙酸乙酯缩合得到肉桂酸乙酯,肉桂酸乙酯在碱性条件下与苯甲醇发生酯交换反应得到目标产物。
b)同法制备苄醇。苯甲醛和醋酸酐得到肉桂酸乙酸混酐,然后水解得肉桂酸,将肉桂酸转化为酰氯再与苄醇反应。
c)我记得乙酰氯可以直接同芳香醛缩合,所以应该是过量乙酰氯+苯甲醛在痕量吡啶催化下得到肉桂酰氯,此物再和苄醇缩合。
我记得过去的实验手册上是b的路线。苯甲醛加氢的条件是镍或者铂催化。缩合得到肉桂酸混酐所使用的Perkins反应催化剂是醋酸钠/钾,似乎也可用碳酸钾。
我并不确定你们是要用哪一种路线,因此下面很难作答。另外一个,这应该是楼主的作业题,不应该自己随便甩出来,让别人作答。
至于什么装置图我就不画了,肯定要用到圆底烧瓶,冷凝管,回流管。缩合反应是要长时间回流的。
分离手段的话,最终得到的酯肯定是弱酸洗,弱碱洗,盐水洗,水洗,然后干燥蒸馏。有条件就过色谱柱。中间产物的分离看你怎么选取路线,中间产物又是什么了。