5.1原理
试样经灰化后,注入原子吸收石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm共振线,在一定范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
5.2试剂的配制
除另有规定外,本方法所使用试剂均为分析纯,水为双重蒸馏水。
5.2.1硝酸:优级纯
5.2.2硝酸(1+1):取50ml硝酸(5.2.1)慢慢加入50ml水中。
5.2.3硝酸(1+19):量取5ml硝酸(5.2.1)慢慢加入水中,加水稀释至100ml。
5.2.4硝酸(1+4):量取20ml硝酸(5.2.1)慢慢加入水中,加水稀释至100ml。
5.2.5过氧化氢(30%)。
5.2.6磷酸二氢铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100ml。
5.2.7铅标准贮备液(10ug/ml):精密吸取1000ug/ml标准铅单溶液1.0ml于100ml 容量瓶中,用5%硝酸(5.2.3)稀释至100ml,密封即可,备用。
5.2.8铅标准使用液:精密吸取铅标准贮备液(10ug/ml)适量,用5%硝酸(5.2.3)经多次稀释成0.0,2.5,5.0,10.0,25.0,50.0ng/ml的铅标准使用液。
5.3仪器
所用玻璃仪器均以硝酸(1+4)(5.2.4)浸泡24h以上,用双重蒸馏水反复冲洗,最后用双重蒸馏水冲洗晾干,方可使用。
5.3.1粉碎机
5.3.2马弗炉
5.3.3原子吸收分光光度计,附镉空心阴极灯。
5.3.4天平:感量为0.1mg。
5.3.5恒温干燥箱。
5.3.6压力消解罐。
5.3.7瓷坩埚
5.4样品处理
5.4.1试样预处理
5.4.1.1植物原料去杂物后粉碎,过20目筛,混匀备用。
5.4.1.2液体样(如凉茶)需经过浓缩后备用。
5.4.1.3粉末样可直接取样。
5.4.2试样消解
5.4.2试样消解:
5.4.2.1干法灰化:精密称取1.00~5.00g试样(精确到0.001g,根据铅含量定)于坩埚中,先小火炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化4h时,放冷后加水少许,稍加热,然后加2ml硝酸(1+1)(5.2.2),小火加热溶解后,置冷用脱脂棉过滤移于25ml容量瓶中,并少量多次用水清洗坩埚,定容稀释刻度,摇匀备用。取与样品相同量的试剂,按同一方法做试剂空白试验。
5.4.2.2 压力消解罐消解法:精密称取1.00~2.00g试样(精确到0.001g,根据铅含量定或按压力消解罐使用说明书称样)于四氟乙烯罐内,加硝酸(5.2.1)5-10ml浸泡过夜。再加过氧化氢(5.2.5)10-20ml(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120-140℃保持3-4h,在箱内自然冷去至室温,用5%硝酸(5.2.3)洗入或过滤入50ml容量瓶中,并少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。同时作试剂空白。
5.5测定:取标准溶液,样品溶液,空白溶液,按《ThermoElementalM5原子吸收分光光度计标准操作规程》上机分析。
5.5.1仪器条件:灯电流5mA,波长283.3nm,狭缝0.2nm,干燥温度120℃,25S;灰化温度450℃,20S;原子化温度1700℃,4S,除残2300℃,3S;氘灯背景校正。
5.5.2标准曲线的绘制:吸取铅标准使用液0.0,2.5,5.0,10.0,25.0,50.0ng/ml各20ul,注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一次线性回归方程。
5.5.3试样的测定:将处理后的试样、试剂空白按《ThermoElementalM5原子吸收分光光度计标准操作规程》分别导入火焰原子化器进行测定,读取铅的含量。
5.5.4制备标准曲线时,一般采用线性回归,在线性范围较窄的情况下,采用二次方程最小二乘法拟合回归更能反应真实的浓度吸收度关系。一般要求r≥0.995.样品测定值,应在标准曲线线性范围内,若其吸收值高于标准曲线,则应适当稀释后再行测定。
5.6本法灵敏度高,极易受容器、试剂、水、实验室环境等污染,因此每次测定必须随行空白试验。样品测定结果应扣除空白值后再进行计算。
5.7为保证测定结果的可靠,每次测定可采用杨树叶或茶树叶作为随行工作对照物质,其测定值应在标准值的80%-120%范围内。
称样是茶叶外形审评的流程之一
绿茶的取样克数为3g浸泡时间为5分钟。
于茶叶的等级判定,国家有其专业的审评标准。其中六大茶类都需要评茶人员用正常的嗅觉、味觉、视觉、触觉从以下几点来鉴别茶叶,外形、香气、汤色、滋味、叶底等方面进行审评,而审评也分为湿评和干评,结合以上角度达到全面鉴定茶叶评级的目的。而审评的茶汤浸泡时间也是有所讲究的。例如红茶和绿茶的取样克数为3g浸泡时间为5分钟。而乌龙茶的取样为5g浸泡时间一般为3分钟。不同的茶品所析出的时间和冲泡克数的不同导致其浸泡的时间也是不尽相同的。
称样是茶叶外形审评的流程之一。(错误)
一、茶叶审评的方法和具体流程。
审评用具:审评盘、审评杯、审查碗、叶底盘、称茶称、定时针、网匙、茶匙、吐茶通、烧水壶等。审评流程:把盘→泡茶→看汤色→嗅香气→尝滋味→评叶底
茶叶的审评可以分为干茶审评和开汤审评,俗称干评和湿评,审评时,先干茶审评后开汤审评,前者看外形的老嫩、条索、色泽、净度四个因子,后者看内质的汤色、香气、滋味、叶底四个因子。
二、审评步骤
1、把盘。把盘是审评茶叶外形的首要步骤,主要是观察茶叶的外形(嫩度、色泽、条索、整碎、净度),一般取样100-150克左右,放入专用的茶样盘内,评定茶叶的情况。
嫩度是外形审评因子的重点,一般嫩度好的茶叶,应符合该茶类规格的外形要求,条索紧结重实,芽毫显露,完整饱满。
条索是各类茶具有的一定外形规格,是区别商品茶种类和等级的依据。如炒青条形、珠茶圆形等。整碎是指茶叶的匀整程度,好的茶叶要保持茶叶的自然形态。
色泽是反应茶叶表面的颜色、色的深浅程度以及光线在茶叶面的反射光亮度,各类茶叶均有其一定的色泽要求,如红茶乌黑油润、绿茶翠绿、乌龙茶青褐色、黑茶黑油色等。
净度是指茶叶中含夹杂物的程度,净度好的茶叶不含任何夹杂质。
2、泡茶。将审评杯和审评碗成行摆开,审评杯用于泡茶,审评碗用于盛放对应茶汤。
用称均匀取样,一般成品茶用3克茶叶,冲150毫升沸水,泡5分钟,部分紧压茶出汤时间延长2分钟;乌龙茶用5克茶叶,冲110毫升沸水,泡2-4次,每次2-5分钟。
黑茶取茶样3g或5g,用茶水比1:50的沸水冲泡,加盖浸泡2分钟,评审汤色、香气、滋味后进行第二次冲泡,时间5分钟,沥出茶汤后依次审评汤色、香气、滋味、叶底。
3、看汤色。汤色是指茶汤的颜色,审评时每个评审碗中的茶汤要求一致,以免影响茶汤的颜色深浅。
审评汤色要及时,饮茶汤的成分和空气接触后很容易发生变化,红茶的茶汤在冷却后还会出现浑浊的现象,俗称“冷后混”。为了避免色泽变化,审评中要先看汤色或者嗅香气与看汤色同时进行。
汤色审评主要抓住色度、亮度、清浊度三方面。汤色随茶树品种、鲜叶老嫩、加工方法而变化,但各类茶有其一定的色度要求,如绿茶的黄绿明亮、红茶的红艳明亮、乌龙茶的橙黄明亮、白茶的浅黄明亮等。
4、嗅香气。嗅香气主要分热嗅、温嗅、冷嗅三个阶段,热嗅主要是辨别香气类型、高低和是否有异气,温嗅主要是主要是看茶叶的香型及优次,冷嗅是看香气的持久性。
嗅香气时,应一手拿住已倒出茶汤的审评杯,另一手半揭开杯盖,热嗅、温嗅时靠近杯沿用鼻轻嗅或深嗅,冷嗅时可以将整个鼻部探入杯内接近叶底以增加嗅感。
5、尝滋味。滋味是评茶人的口感反应。一般用茶匙盛取茶汤到茶杯中,或者直接用茶匙取茶汤进行品茶。
评茶时首先要区别滋味是否纯正,一般纯正的滋味可以分为浓淡、强弱、鲜爽、醇和几种。不醇正的滋味有苦涩、粗青、异味。
6、看叶底。叶底的评法是将杯中冲泡过的茶叶全部倒入叶底盘或放入评审杯盖的反面,将叶底拌匀、铺开、揿平,观察其嫩度、匀度和色泽。
好茶的叶底表现明亮、细嫩、厚实、稍卷,差的叶底表现暗、粗老、单薄、摊张等。