检验吲哒帕胺片的含量测定时，采用超声波超声可使片剂更易分散，主成分溶解完全，没有浪费，与研磨转移方法比较，对含量均匀度测定没有影响，且简单方便且更合理。
2、乙醇溶解主成分后，不能溶解辅料，需要过滤。采用离心方法使辅料沉淀，取上清夜。（注意，有很多离心管不具塞子，可用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。没有塞子离心，偏差可达5％），与薄膜过滤法比较，对测定结果没有影响。而且，如果过滤法操作不够快速，乙醇挥发，易影响测定结果。
3、在做中药材的浸出物的检测时，一定要按标准控制好溶剂的浓度（如乙醇等），否则检验结果会差异很大。
4、当液相鉴别中供试品与对照品出峰时间不一致，无法判断是否合格时，可用对照品与供试品各半配成混合溶液后进样，若峰宽未变宽，未出现驼峰，即可判断为合格。
5、做原料残留物检测的时候，如果主药对杂质有干扰，现有方法无法检出，需要自己建方法的话，要优先考虑利用理化性质将杂质分离出来再进行测定。往往有意想不到的效果。
6、在药材薄层色谱鉴别时应该考虑一下展开剂的温度与配制顺序，有时会影响色谱的结果。
7、做药品有机溶剂残留量检查时,可以不拘泥于规定的色谱柱, 通常的DB-624可以满足要求, 取样量也可以灵活调整, 标准溶液浓度根据限度做相应调整就可以了。
8、薄层色谱鉴别时饱和时间一定要够。
9、在采用HPLC法测物质含量时，如若流动相中用了缓冲盐，一定要注意其pH值，放置过程中可能会产生变化，而某些药物对这种变化很敏感。
10、用HPLC法测物质含量时，温度的控制极其重要，最好用有柱温箱的，如果没有就要装空调保持恒温后再测定，否则会出现基线飘移，结果不准确。
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11、有些品种温度的影响非常大,我遇到一个品种.对照品溶液不能放在冰箱中,放在液相室内还开着空调,第二天才能做,否则第二天的对照品到中午也不能用。
12、在使用微量移液枪时,要注意"重压轻打",加液会更家准确。
13、在做一些乳膏的含量测定时，往往会使用提取分液，在分液时如两相的分界不清，可加少量的饱和氯化钠。分层处会比较明显。
14、呋喃唑酮溶解很慢，溶解时间一定要长一点。
15、用HPLC法测物质含量时，样品最好用流动相溶解，否则容易产生干扰峰，影响结果，特别有可能出现倒峰，一定要注意。
16、使用含有缓冲盐的流动相，容易堵塞管路和柱子，甚至检测器，如果检测器堵了，最好先不要拆，使用10%甲醇水超声加热一下作为流动相，慢慢小流量冲洗。效果很明显。
17、在温度低的环境下做一些中药制剂的萃取时，往往会出现乳化现象，即两相不容易分层，这时可加入少量的饱和氯化钠溶液或者用电吹风对分液漏斗加温或用热抹布敷，可以加速其分层。
18、非水滴定中，试剂的含水量对结果有较大影响，如更换不同厂家的冰醋酸，试验结果会出现不同结果。
19、中药制剂的溶液（比较稠或量少）要用滤纸过滤时，可以先通过离心的方法使之分层，再去过滤。这样可以加快过滤，减少有机溶剂的挥发（环境温度高时）。
20、用高效液相色谱仪检测人参、麻黄的含量时因检测波长为边缘波长（203、207nm）往往一次不能成功，特别是使用一段时间后的检测器。可卸掉色谱柱，直接连接检测器，用0.1%的盐酸清洗检测池4小时，效果会好些。
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21、用高效液相色谱仪测定含量时，用色谱纯试剂处理对照品和样品，可减少误差。
22、HPLC检测中，梯度条件容易产生干扰峰，可尝试通过以下几种方法规避：
① 使用重蒸后的水或用市售的纯净水（乐百氏的比较好）
② 尽量选用高波长下检测
③ 梯度程序尽量平缓
④ 样品浓度选用线性范围内的最高点
23、在作澄明度检查、可见异物或者不溶性微粒检查时，不可以用超声波助溶的，否则有些东西就被分解了，什么也查不到，和粉末药品的工艺有关。
24、在做片剂或胶囊剂的溶出度实验时，规定药液需经0.8Um的滤膜滤过，但采用液相检测时，进柱前样品还要经0.45Um的滤膜，此时，可以省略第一步过滤，直接做进柱前的样品过滤，否则滤膜会对样品产生吸附，使检测结果偏低。
另外不同生产厂家的滤膜对样品的吸附不同，在检测时一定要要注意，可用对照品先做一个过滤前后的对比试验，检查滤膜的吸附。
25、在做有机溶剂残留市要注意载气流速一般柱流速在1-3ml较好，太大样品重复性不好，尾吹气流量也需注意。
26、在检验纯化水硝酸盐项目时一定要冰浴，加硫酸的速度也要控制不能快（快了会使对照和样品的颜色都很深）也不能太慢（不能让试液冷却），要趁热拿去水浴加热。
27、使用HPLC的过滤装置时 ，一定要注意虑膜的材质，如果是“羟甲基纤维素”不可以过滤含有机相的液体，否则就溶解了，有机相过滤要使用聚四氟乙烯的。
28、在做不溶性微粒的时候是可以进行超声的,药典也有要求,可以进行30秒的超声.特别是象冻干粉针这样的品种,进行超声或者放置可以使不溶性微粒的数值减小,大家可以实验一下,放置后数据明显降低。
29、当做高效液相测定肽类时，使用梯度条件情况下，在做第一针样品前，最好走一个空梯度，这样保留时间会一致些。
30、分析盐酸金刚烷胺片含量时，加溶剂后最好在50℃的水浴中加热溶解，因为金刚烷胺溶解度受温度影响。
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31、在做实验前，要对你做的实验的安全性，实验中可能会出现的问题，做到心中有数。特别是对具有危险性的实验，更要做好一切准备，像防火，防爆炸等。
化学实验毕竟是有危险的，要时时注意特别要规范操作?在没有弄明白之前，最好不要轻易动手。
32、一个同事用烧瓶提取中药的时候加了塞，并特意未将塞子盖紧，以为可以放气，结果由于无法放气导致爆沸，里面的药液全部冲到天花板上，还好旁边没人哦。所以做实验室且不可大意，还是小心谨慎为好。
33、在作中药材薄层层析时，很多药材因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠，这将难以和标准品比对。建议大家汉羧基的药可在展开剂里面加少量羧酸，含氨基的药可以在展开剂里面加少量三乙胺。
34、检测红景天苷时，温浸2h的样品含量比超声30min的样品含量高，虽然杂峰较多，保留温浸法检测比较准确。
35、做油性基质提取时,由于受温度影响严重,常出现乳化现象,分层时间长,可上离心机只要几分钟。
36、做片剂的溶出度试验时（如红霉素、阿齐等）用硫酸一定要临用新配，否则硫酸吸水后会使结果偏低。
37、中药做薄层鉴别时，需要检测的主要成分，其性质应该与提取方法、展开剂极性、显色条件相适应。
比如生物碱类成分，多显碱性，因此提取方法多为碱性氯仿回流，展开剂中肯定有浓氨或二乙胺，显色用碘化铋钾试液。
再如黄酮类，不论是黄酮苷还是苷元，分子结构中都有酚羟基而显酸性，所以提取方法多为用乙酸乙酯在酸水中萃取，展开剂多用甲苯-乙酸乙酯-甲酸 系列，显色剂5%三氯化铝乙醇溶液或1%三氯化铁乙醇溶液。
另外，做薄层时，建议用甲醇处理一份供试品溶液备用，他的内容囊括了你需要检验的所有成分，如果某个薄层你做不出来，就可以用这份供试品溶液复核，如果有斑点，改进一下你的制备方法就可以了；如果还没有，就考虑是你样品的问题了。
38、作中药槟榔的薄层鉴别时,用浓氨试液调PH一定要准确,否则无斑点出现。
39、有人误将浓硝酸（在空气中有“发烟”现象）作为“发烟硝酸”使用，进行托哌生物碱药物的硝化－氢氧化钾呈色鉴别反应，结果不能得到正确的颜色反应，造成假阴性结果。该呈色反应的机理为利用样品的水解产物莨菪酸，经发烟硝酸加热硝化为三硝基衍生物，在氢氧化钾的醇溶液中形成醌型化合物而呈色。“发烟硝酸”是指含HNO3达86－97.5%以上的浓硝酸。而“浓硝酸”虽有"发烟"现象，但其HNO3仅为69%－71%，用于上述呈色反应，会因为硝酸浓度不足而使反应不完全，形成假阴性结果。
40、一般的盐溶解,可采用超声波加快溶解速度.尤其对一些需要加热再冷却的样品。
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41、做薄层鉴别方法研究时，有时候对照品斑点与样品相应斑点位置不一致，可以在样品点上加点对照品，注意点圆心要重合等，在相同方法展开，如果在相应位置上没有出现两个斑点，则认为是同样的物质斑点。
42、在用HPLC做定量检测时,柱温和流动相的比例要尽量保持一致,否则,保留时间和积分面积会发生变化,影响最终的检测结果。
43、超声溶解难溶盐类,可加快溶解速度. 特别对一些不适合加热的样品。
44、看到美国药典的对照品干燥通常规定具体时间3到5小时，我们也应该采用这种方法而不是干燥到恒重。
45、做薄层分析时，最好将薄层板两边的硅胶层切掉2mm，这样，在展开时可以消除边缘效应，使展开效果更好。
46、在做HPLC时，假如发生重叠峰的现象，通常可以尝试以下几种方法：
1、改变流动相成分，如乙腈相改为甲醇相；
2、调整流动相比例；
3、调整流动相PH值；
4、梯度洗脱；
5、其他。
47、做含量测定时，若对照品规定干燥时，一定要照规定方法干燥，否则测出的含量会差别很大，若没规定干燥时，参照2005年版凡例应用五氧化二磷干燥，否则测出的含量也会差别很大，别认为是刚从省所买的就忽视这一点，随便试几个对照品就知道了，结果差很多的。
48、高浓度的NaOH标准溶液(比如0.5M)在使用过程中,桶底的部分往往会浓度变高,一般十升的溶液,最下面的一升就不能用了,否则会给滴定结果带来很大的偏差,尤其是夏天。
49、做滴定液标定时，最好使用两个厂家的基准试剂同时标定三个样。
50、当液相鉴别中供试品与对照品出峰时间不一致，无法判断是否合格时，可用对照品与供试品各半配成混合溶液后进样，若峰宽未变宽，未出现驼峰，即可判断为合格。
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51、点样之前先将薄层板活化一下，能够使结果更加优化，我通常放在烘箱里烤5分钟，再取出放冷。另外，展开剂应尽量精确，尤其是比例比较接近的。
52、用HPLC法测定酚酸等不稳定成分时,可将对照品溶液及供试品溶液调成酸性(可用磷酸等),这样即不会影响测定结果,而且样品也比较稳定,保存时间比较长.PH值一般调到2.左右即可!
53、在进行HPLC测定时,所用的水最好是双蒸水,这样对测定结果干扰少,而且要勤换,如果通道生霉,可用异丙醇冲洗通道.有机相如已腈最好滤一下,即使是进口色谱纯溶剂。
54、薄层鉴别的层析板可进行预洗，这样的板分离效果好。
55、骨碎补原药材检验含量一般都合格.但提取后一般都不合格,是因为提取的方法不对.记得一个朋友好像说是应该用沙热炒。
56、样品为西林瓶装的粉针剂在做无菌实验时,往往由于压力很难吸出来,但在加入无菌注射用水之前,先用无菌注射器推入少许空气,再加注射用水,就很容易用无菌注射器将样品溶液吸出来。
57、做微生物检查时，我曾经遇到过一件事，发现移液管中有干热灭菌法杀灭不了的细菌，我们对微生物检查的各个环节做了对照，才发现的，后来就改用一次性注射器了，虽然浪费了点，但是这种现象再也没有发生过。
58、做红霉素片释放度时，酸度对释放度的影响不小，能差5～7个百分点，要及时更换硫酸，否则可能会影响释放度结果。
59、曾经做过一次微生物检查的验证，细菌一般培养48小时，霉菌72小时，其实在细菌20个小时，霉菌40个小时左右的结果和最终的结果很相近的，如果不是在边缘，完全可以在很着急的情况下下结论。
60、采用薄层法进行检测时，可在展开前在展开室四周用略低于展开室高度的滤纸贴在内壁，使展开剂充分预饱和，这样可取得较好的展开效果。
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61、做格列吡嗪片含量时对照品不容易溶解，可在溶剂里面少加一点0.1mol的氢氧化钠溶液使对照品溶解后再定溶。
62、高效液相色谱柱的维护：
a．使用预柱保护分析柱（硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度）；
b．大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2－7.5，尽量不超过该色谱柱的pH范围；
c．避免流动相组成及极性的剧烈变化；
d．流动相使用前必须经脱气和过滤处理；
e．如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕柱子冲洗干净，并保存于甲醇或乙腈中；
f．氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。
63、献丑一下吧。
① 萃取过程产生的乳化，在乳化不是太严重情况下将分液漏斗水平放置桌上。比用热布包裹的效果好和快。
② 上面已经有人提过，这里重复一下。只有药品性质稳定，可以将振摇工作交给超声仪器超声。即舒服、测定效果又好。
如果药品性质不是很稳定，可以将其放在恒温振荡仪中。不设温度就好了，加上浴盖又避光、摇得又均匀。
③ 清洗移液管等细长玻璃器具，冲洗要反其道进行。将尖头对着水柱清洗，省力很多。
64、在做人参皂苷RB1和黄芪甲苷时，如果同实验室中酸的浓度很高，这两个成分都会分解，从而测不出含量，所以应避免和挥酸时同时进行含量前处理。
65、做阿奇霉素片的溶出度时，用硫酸溶液（75--100）显色时，所用的硫酸浓度一定要够，最好用新开瓶的，显完色后应是金**的，否则可能是淡**的。测得的结果也低。
66、用HPLC法测物质含量时，温度的控制是很重要，最好用有柱温箱的，如果没有就要装空调保持恒温后再测定。但不至于一定出现基线飘移，更多时候是保留时间的变化，对结果影响也不一定，有时不会影响准确度。
67、萃取过程产生的乳化，在乳化不是太严重情况下将分液漏斗水平放置在水浴锅的孔上，用水蒸汽加热也是有效果的。
68、在做中药材的浸出物的检测时，药材的颗粒大小要过筛，过大的块状影响浸出效果。
69、铺聚酰胺板时其中粘合剂宜选用可溶性淀粉，可溶性淀粉先溶于热水中，晾凉后加入聚酰胺粉研磨就OK了。铺出来的板子没什么裂纹。聚酰胺粉大概0.7克左右，加可溶性淀粉0.3克左右溶于10毫升左右的水中。这可是我自己铺了很多次得出来的经验。只能用可溶性淀粉作粘合剂。
70、做红氧化铁含量测定时一定要用盐酸煮沸几分钟，不能因为危险而随便在水浴上加热，这样会使含测结果超过100%。
中药材的水分含量该怎么测定
药 名：使君子
拼 音：shijunzi
英文名：rangooncreeper fruit
来 源：为使君子科植物使君子的成熟果实。
功 效：杀虫，消积，健脾。
主 治：治蛔虫腹痛，小儿疳积，乳食停滞、腹胀，泻痢。
性味归经：甘，温。①《开宝本草》：“味甘，温，无毒。”②《本草正》：“味甘，气温，有小毒。”
入脾、胃经。①《雷公炮制药性解》：“入脾、胃二经。”②《本草新编》：“入脾、胃、大肠。”③《本草经解》：“入足厥阴肝经、足太阴脾经。”
用法用量：内服：煎汤，3～5钱；或入丸、散。
用药忌宜：服药时忌饮热茶。大量服用能引起呃逆、眩晕、呕吐等反应。①《纲目》：“忌饮热茶，犯之即泻。”②《本草经疏》：“忌食热物。”③《本草汇言》：“脾胃虚寒之子，又不宜多用，多食则发呃。”“苟无虫积，服之必致损人。”
药物配伍：配芦荟，泻热通便，驱虫；配苦楝皮，驱虫、消积健脾；配百部，杀虫力强；配槟榔，杀虫降气行滞。
别 名：留求子（《南方草木状》）、史君子（侯宁极《药谱》）、五棱子（《药材资料汇编》）、索子果（《南宁市药物志》）、冬均子、病柑子（《中药材手册》）。相传潘洲医生郭使君治疗小儿诸疾独用此药，且疗效较好，后人为了纪念他，号此药为使君子。
处方名：使君子、君子、使君子仁、使君子肉、使君肉、使君仁、君子肉、炒使君子仁、使君子肉
处方中写使君子、君子指壳君子，或称壳使君。是指带壳的果实。
使君子仁又名使君子肉、使君肉、使君仁、君子仁、君子肉。是将使君子除去外壳，所得的净仁生用入药者。
炒使君子仁又名炒使君子肉、炒使君肉、炒使君仁。是使君子仁用文火炒至微黄有香气入药者。
商品名：建使君子：又名建使君、建君子。为产于福建省福清、蒲田地区者。形圆而果仁饱满、品质最佳。
川使君子：又名川使君、川君子。为产于四川者。品质较次。
使君子：为各地所产使君子的统称。以个大、果皮色黄、果仁饱满者为佳。
药用部位：本植物的根（使君子根）、叶（使君子叶）亦供药用，各详专条。
动植物资源分布：分布福建、中国台湾、广西、江西、湖南、四川、贵州、云南及广东海南岛等地。药材主产四川、广东、广西。此外，福建、江西、云南、贵州等地亦产。
药材的采收与储藏：9～10月间种子成熟，果皮变紫黑色时采摘，晒干或用微火烘干，即为使君子，一称 “壳君子”。置通风干燥处，防蛀。
拉丁名：药材fructus quispualis原植物使君子 quisqualis indica l.
炮制方法：使君子仁：除去外壳，取净仁。炒使君子仁：置锅内用文火炒至微有香气，取出，放凉。
考 证：出自《开宝本草》；①《开宝本草》：“使君子，生交、广等州。形如栀子，棱瓣深而两头尖，亦似诃黎勒而轻。俗传始因潘州郭使君疗小儿，多是独用此物，后来医家因号为使君子也。”②《本草衍义》：“使君子，今医家或兼用壳。”
生药材鉴定：干燥果实长卵形或椭圆形，具5条纵棱，两端尖，形如梭状，长2.5～4厘米，直径 1.5～2厘米。外壳黑褐色或紫黑色，平滑，微有光泽。质坚硬，体轻，不易折断。切断面五角星形，棱角部皮较厚。内藏种子一粒。种仁狭纺锤形，长1.8～2.6厘米，直径0.6～ 1厘米。种皮灰白色，有黑灰斑块，质薄，易剥离而露出**的子叶，表面有多数纵皱纹。子叶2片，肥厚，边缘不整齐，胚根不明显。气微香，炒熟后较显著，味淡。以个大、颗粒饱满、种仁色黄、味香甜而带油性者为佳。显微鉴定： 粉末：棕色。①纤维多成束，有的上下层纵横交错；直径10～20μm，壁厚3～8μm木化，孔沟较密。②木化细胞大多呈梭形，末端渐尖、钝圆或较平戴，有的一端扩大并分枝，或作钩状，长66～442μm，直径20～39 μm，壁厚3～7(～13)μm，木化，孔沟较密，有的胞腔含黄棕色物；另有木化细胞类长方形，直径36～65μm，长约至440μm，壁稍厚，木化，纹孔在多呈十字状。③种皮网纹细胞类圆形或椭圆形，直径14～34(～43)μm，壁稍厚，非木化，有密集的类多角形网状纹孔。 ④种皮表上以细胞表面观类长方形或类多角形，胞腔含红棕色块状物。⑤子叶细胞含脂肪油滴，有的含草酸钙簇晶，直径3～11μm。此外，有果皮表皮细胞，淀粉粒等。本品以个大、饱满、表面紫黑色、具光泽、仁饱满、色黄白者为佳。
中药化学成分：种子含使君子酸钾（potassium quisqua－late），并含脂肪油20～27％。油中含油酸48.2％、棕榈酸29.2％、硬脂酸9.1％、亚油酸9.o％、肉豆蔻酸4.5％、花生酸、甾醇。种子尚含蔗糖、葡萄糖、果糖、戍聚糖、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、生物碱如n一甲基烟酸内盐（即胡芦巴碱 trigonelline）、脯氨酸等。果壳也含使君子酸钾。花含矢车菊素单糖甙（cyanidin monoglycoside）。种子含使君子氨酸(quisqualate)约0.5%，在种子中成钾盐，即使君子酸钾(potassiumquisqualate)。此外，尚含胡卢巴碱(trigonelline)约 0.18%，还含有苹果酸、枸橼酸、琥珀酸、1-脯氨酸、1-天冬素、脂肪油、吡啶、k+、na+、 so4=、和d-甘露醇等。
中药化学鉴定：取本品粗粉5g，用石油醚50ml50℃浸1h脱脂，滤过，残查用40%乙醇20ml漫浸1h，滤过，滤液减压浓缩至干，取少量浓缩物，用50%甲醇水溶液溶解，点于滤纸上，喷洒茚三酮试剂，在100℃左右的烘箱中，放置1～2min，显紫色斑点。（检查氨基酸）
可以查看《中国药典》，里面比较详细。有的比较高级的实验室有先进的设备。
网上内容参考：
一、烘干法
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。
二、甲苯法
本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置
500ml的短颈圆底烧瓶；水分测定管；直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法
取供试品适量（约相当于含水量1～4ml)，精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)。检读水量，并计算成供试品中含有水分的百分数。
附注
用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
三、减压干燥法
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
仪器装置 减压干燥器
测定法
①取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
②取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时， 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分数。
