1 前言
在中药生产过程中,乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。该法的原理是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性,与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。 2 影响醇沉工艺的因素 2. 1 初膏浓度及温度
为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失和乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生的沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。因此,选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞[ 1 ]等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了初膏浓度为1∶1～1∶2之间。实验研究和文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素,但它决定最少的乙醇用量。 2. 2 乙醇用量及乙醇浓度
通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质;含醇量达60 时,无机盐开始沉淀;含醇量达75 以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80 时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去[ 2 ]。
醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系,随着醇沉液含醇量的加沉淀加快[ 3 ] ,通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间。醇沉的含醇量如在70 ～75 之间,一般宜用90 左右的乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度的乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗和能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。
肖琼[ 4 ]等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时,醇溶物的量随乙醇用量增加而增加;高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加。 2. 3 醇沉温度与时间醇沉时间与罐内液温有直接的关系。醇沉温度低,沉淀物析出与沉降的速度加快,所需的静置时间短,反之则长.
加醇时药液温度不能过高,主要以防止乙醇挥发损耗。一般等含醇药液慢慢降至室温时,再移至冷库中,于5～10℃下静置24～48 h,若含醇药液降温太快,微粒碰撞机会减少,沉淀颗粒较细,难于过滤。可见,静置时间过长是导致操作周期过长的主要原因。 2. 4 加醇方式
在中药生产过程的醇沉工艺中,主要是将乙醇导入常温或低温浸膏中,进行沉析,醇沉初始就加入大量高浓度乙醇,倘若搅拌不匀未能将乙醇分散,造成局部区域含醇量过高,淀粉、蛋白质类迅速沉析并包裹浓缩液。随着乙醇的增加包裹层质地越来越致密而难以分散,势必影响醇沉效果。分次醇沉或以梯度递增方式逐步提高乙醇浓度,有利于除去杂质,以减少有效成分的损失[ 5 ]。但此时醇沉操作较为麻烦,乙醇用量也大。
有时,为了减少乙醇耗量,降低生产成本,将水煎提取液浓缩至规定比重后先放置沉淀桶内沉淀24 h,弃去沉淀物,再加入乙醇进行沉淀[ 6 ]。 2. 5 搅拌速度
搅拌在醇沉过程中的作用与在其他工艺过程中的作用相似,有利于提高药液与乙醇的相际接触面积,提高药液与乙醇的均一性。
一般情况下,随着醇含量的增加,沉析速度加快,沉析完全,当醇含量达到80 时,几乎可除去全部蛋白质、多糖和无机盐类杂质。但是随着醇沉浓度的升高,有效成分易被沉淀物包裹而造成损失。因此,醇沉时应提高搅拌速度,缓缓加入乙醇,以避免药液中局部乙醇浓度过高造成有效成分被沉淀物包裹所造成的损失。因此,在醇沉工艺中,搅拌速度应有一适宜的范围。搅拌速度过快则能耗增大,噪音增强,且对设备材质的要求有所提高。此外,过快的搅拌速度会使生成的沉淀颗粒过小,难于过滤;搅拌速度过慢,药液中局部乙醇浓度过高,造成沉析物包裹有效成分,造成有效成分的损失,同时也会造成沉淀物黏连,难以过滤分离。因此,在醇沉时应根据物系的特征,选择适宜的搅拌速度以及乙醇的加入速度。 2. 6 原药材的影响
原药材的性状及初步处理过程影响到所用乙醇的浓度及醇沉效果。屠家启[ 6 ]通过对板蓝根冲剂醇沉工艺的研究发现,如果所用原药材为新货(即当年采收的药材) ,药材中的糖分及黏液质较多,浓缩后的浸膏黏性大,制粒比较困难,此时选用的醇沉浓度应高于88 。原药材如为历年采收的陈货,或者库存时间已超过一年以上,则粉性较强,醇沉使用的乙醇浓度以88 为宜。叶荣科[ 7 ]等为改进小叶榕黄酮提取工艺,降低生产成本,对不同比例醇沉结果进行比较,得出结论:自然干燥叶总黄酮比烘箱干燥叶提取率要高,其沉淀效果与文献报道一致[ 8 ]。 3 目前醇沉工艺存在的不足 (1)醇沉过程操作周期长。目前影响醇沉操作周期的因素主要有两个:一是,水提液一般要冷至室温或更低温度才能加入乙醇;二是,醇沉后一般都要静置24～48 h才能抽取上清液。有的药材品种一次醇沉杂质沉淀不完全,特别是容易发生包裹浓缩液现象的品种,需要进行多次醇沉操作。醇沉次数的增加,乙醇的用量、单耗、耗能相应增多。丁水平[ 9 ]等研究了醇沉次数、醇沉浓度对醇沉除杂效果的影响。 (2)排渣困难。醇沉后大量沉淀物因静置后聚集于罐底,造成沉析罐排渣困难。抽取上清液后,沉淀物往往需要再次加入热水使沉淀物融化才能排出,而且有些沉淀物是黏稠的糊状物须经挤压处理后才能排出,样使处理沉淀物过程费时费工。有的厂家针对排渣问题对沉析罐加了后续固液分离装置,将沉淀物用机械方法破碎再行排出。 (3)上清液抽取过程困难。通常沉析罐都装有手动摇杆,以控制罐内抽取清液管道水平面的高低,但在实际操作中,要看清罐内液面情况是十分困难的。此外,沉淀物堆积于罐底不会呈理想的水平面,所以抽取上清液往往会不完全,从而导致乙醇的损耗和有效成分的损失。 (4)乙醇耗量大。醇沉次数的增加,沉淀物的聚集以及上清液抽取不完全等都会造成乙醇用量的增加。李尧[ 10 ]等从数学推理的角度,对中药生产中的水提醇沉法的含醇量问题进行了探讨,得出了用醇量的经验公式。 (5)有效成分损失严重[ 11～13 ] 。由于醇沉时大量沉淀物的出现,可吸附、包埋部分有效成分而造成损失。韩桂茹等研究了水提醇沉对中药各类有效成分的影响。结果表明,醇沉后有效成分的损失在10 到50 [ 14 ]。 (6)成品稳定性差。一方面,醇沉时有效成分的损失,使药品质量难以稳定;另一方面,醇处理的液体制剂在保存过程中易产生沉淀和黏壁现象。 4 醇沉设备
目前国内中药生产厂家使用的醇沉设备为带有夹套的筒体、椭圆封头、锥形底的圆筒体及特殊的微调旋转出液管组成。锥形底锥角为60～90 ℃,醇沉后杂质沉淀于锥底,清液通过管道吸出。罐底安装球阀(浆状或悬浮状沉淀物排渣)或气动出渣口(渣状沉淀物排渣) 。
沉析罐的搅拌,一般都为固定转速,无法根据物系的特征进行转速的调节。操作时,开启搅拌,加入乙醇,由于乙醇直接通过管道加入。因此使得药液中乙醇局部浓度过大,容易包裹浓缩液产生块状沉淀物。因此,目前使用的沉析罐搅拌效果一般较差,不利于乙醇在药液中的分散与混合,既造成有效成分损失又产生块状沉淀物,不利于排渣。因此,醇沉后必须要经过长时间的静置分层,以分离药液与沉淀物。静置沉淀完成后,开启上清液出料阀,将上清液抽出,利用转动手轮微调罐内出液管的角度,通过沉析罐视镜与上清液出液管上的玻璃视管观察出液情况。但在实际操作中罐内液面往往很难观察清楚,而且所形成的沉淀物表面往往不是理想的平面,因此,很难将沉淀后的上清液抽取完全,尤其是形成絮状沉淀物时更难操作,往往会造成有效成分的损失和乙醇的损耗。同时,长时间静置沉淀之后,所形成的沉淀物往往板结成块,很难通过常规的方法排放,尤其是处理黏性较大的沉淀物时更难排出罐体。 5 结语
在醇沉过程中,由于醇沉工艺及醇沉装置存在的效率低下、耗醇量大、排渣困难以及醇沉操作周期长等不足,长期制约着中药生产过程的现代化进程。中药工程的发展,必须依赖于工艺及装置的改进。醇沉工艺及装置的设计应与所采用的工艺相适应。从改变醇沉工艺着手,以改善沉淀物颗粒成型状态为研究目的,改变目前醇沉工艺中,沉淀物不易排泄,沉淀物与药液分离困难、乙醇消耗量过大等种种弊端,尤其是沉淀物与药液的分离不能用一简单易行的装置进行固液分离的矛盾,使醇沉工艺及装置适应于现代工程发展的需要。
一种新的沉析罐[ 15 ] ,以改变沉淀物的颗粒成型状态为研究目的,在沉析罐中设置了乙醇分布器,以及带有可变转速的搅拌桨,使形成的沉淀物为一种疏松的易于固液分离的颗粒,该装置大大缩短了醇沉操作周期,无需长时间静止分层,可直接进行固液分离,且沉淀物与药液分离完全。实验数据表明:采用新的沉析装置对药液中有效成分没有任何的改变,为一种有效的新型的醇沉装置。
巨子当归药材专用粉体设备有哪些优点？
1、检查粉碎腔内是否有异物（开机前必须为空），接通电源。
2、拧紧上盖和粉碎腔的蝶形螺帽。
3、启动电机，空机转动1-2分钟，然后从进料盘中渐渐喂入所打物料，喂料不宜过快过多。
4、如遇物料卡住，电机不转，请立即关闭，以免电机烧毁，待清除所卡物料后，可继续使用。
5、本机在使用过程中严禁打开上盖和用手伸入粉碎腔内。
6、本机系干式粉碎机，不宜粉碎潮湿物和油腻物。
7、请用户根据所需更换不同筛网。
8、本机采用过热保护器，如电机负载过大，会自动停机，如继续操作，请重新按下保护器。 故 障 产生原因 排除方法（必须切断电源才能进行以下操作） 通电后电机不转动 1、 电源接触不良或插头松动。
2、 电源开关接触不良
3、 微动开关接触不良
4、 热保护器失灵 1、 修复电源或调换接头
2、 修理或更换开关
3、 调整微动开关
4、 更换热保护器 通电后电机转动过慢或不转并产生振动 1、 机械部分卡住（粉碎机槽内有异物）
2、 离心器没有打开
3、 电源电压过低 1、 清除粉碎槽内异物，开机先空转半分钟后再慢慢喂料
2、 调正电源电压 电机机壳表面过热 1、 负荷过大
2、 电机潮湿
3、 电源电压过低 1、 减少工作压力
2、 干燥电机
3、 调正电源电压 换向器表面产生环火或较大火花 1、换向器表面不光滑 1、清除换向器表面杂物 9、在本机工作过程中，电流不得大于15安培。 摇摆式高速中药粉碎机采用超高速单相电机作为动力，能快速粉碎各种软硬药材，一般中药材只需半分钟就能粉碎成50-200目的粉末，颗块田七粉碎成200目的细度只需一分钟，将珍珠粉碎成白面只要二分钟，既均匀又无损耗。是现代中药房（药店）不可缺少的捣药工具，代替传统的捣药臼，工作效率是手工捣药的50倍，深受用户的青睐和好评！适用于诊所、医院药房、中药加工场进行中药粉碎以及中药店、保健品销售柜台代客加工、研究所、实验室小样分析和家庭食品、保健品粉碎等，更适应田七、珍珠等加工商贩随身携带，同时适合于化工及饲料行业使用。
摇摆式高速中药粉碎机特等品技术优点：
1、全国第一家配有无尘密闭筛,使细度更均匀,使用更得心应手,并且无污染,维护操作者的健康；
2.耐用电机和轴承,全国同类产品独家承诺免费保修一年,终身服务;
3、电机转子采用冷轧板，漆包线耐高温150-200℃；
4、碳刷是839磨根料极耐磨；
5、粉碎刀片采用优质镍铬13不锈钢。 高速万能中药粉碎机组利用活动齿盘和固定齿盘见的高速相对运动，使被粉碎物经齿冲击，摩擦及物料彼此间冲击等综合作用获得粉碎。本机结构简单、坚固、运转平稳、粉碎效果良好，被粉碎物可直接由主机磨腔中排出、粒度大小通过更换不同孔径的网筛获得，另外该机为全不锈钢。机壳内壁全部经机加工达到表面平滑，改变了以前机型内壁粗糙、积粉的现象，使药品、食品、化工等生产更符合国家标准，达到GMP的要求。
粉碎流程是由高压空气带动物料形成高速气粉混合物相互对撞完成粉碎，主机没有任何运动部件，也没有任何电机等传动装置。整个粉碎过程没有传统的施压及磨擦作用，物料受自身相互的碰撞力而粉碎，粉碎过程与设备材质没有联系，适合高硬、高纯、热敏性物料的粉碎。
设备特点：
1、磨损小、纯度高： 气流带动物料相互对撞粉碎，无粉碎介质参与。
2、超细高精：依靠物料对撞粉碎，可适用于超硬和高纯的应用，其成品细度远远超过机械粉碎机，一般来说最细可达到D50=0.2微米。高精立式涡轮分级机的配套使用，可获得粒度分布更窄的产品。
3、颗粒形貌好：通过调节气流粉碎时的空气压力，可达到保持和调整颗粒形貌的目的，特别是有球形化要求的应用，气流粉碎机的效果比其它设备更好。
4、操作维护简便：设备磨损小，日常维护量少，加卸料均采用自动化控制，不管是定期维护，还是日常使用，工作量和劳动强度更小。
