第一章 总则第一节 概述第二节 仪器设备的配置原则第三节 测验仪器设备的基本要求第二章 测验仪器设备的配置和维护第一节 配置要求和内容第二节 配置定额第三节 维修养护第三章 水文测验仪器设备使用年限和报废准则第一节 概述第二节 报废条件第一条 我国水文测站情况比较复杂,表现是多方面的。如自然地理位置的差异,其所起的作用或重要性有所不同,等等。河流情况更是千差万别,特别是北方干旱地区或某些山区、枯季可能断流而汛期河宽则可能达数百米之宽,流量可达上千秒立米,有的河流含沙量较大,断面冲淤变化不定。这种复杂的自然条件和水力条件给测站标准化带来一定的困难,加之我国经济条件较差,水文站大多是五十年代因陋就简建立起来的,以后虽经多次努力,进行技术改造,各方面条件有了较大改善,但因经费不足等原因,有些应予以更新的设备未能更新,有些设备甚至缺乏必要的维修经费,长期得不到正常的维修养护。仪器陈旧,设备老化是当前普遍存在的问题。如不逐步加以整顿更新,水文测站将难以为继。安全作业更无保障,实难满足国民经济建设对水文工作越来越高的要求。也难以为关系人民生命财产安全的防汛工作当好耳目和参谋。因此制定水文测站仪器设备配置准则,定出仪器报废的原则,并依此检查测站配备情况,以便根据经济情况逐步实施,这将有助于水文测验条件的改善和保证资料质量。第二条 从我国水文测验的实际出发,有的测站只有一项水文要素的观测,有的有十几项观测,本规定包括了主要的测验项目,但暂时未列入地下水和水化、水质的项目。同时,每一项水文要素的观测都不可能用一种标准方法进行。甚至在同一个站为了观测全部变幅的流量,可能要用到涉水测流、缆道或船测、浮标河流等几种方法,因此规定某种方法、某种仪器、某种设备为测站的同一标准是无法做到的。因此只能将我国现有的测验方法所必须具备的仪器设备列出,根据河流条件或根据已有设施对照考虑,使之配套齐全。另外,本规定只考虑了目前常规通用的技术装备,对于目前和今后新技术、新仪器设备推广应用方面的规定,将根据实际进展情况,逐步补充进来。第三条 关于测洪能力的考虑。我们认为大河主要干支流站或重要报汛站与一般站应有区别,应提高这类站的配置标准和测洪能力,要求这类站对稀遇洪水的测验条件应有所考虑,要有应急措施,但对此也只能提个原则要求。对于历史上出现过的最高洪水,可以理解为历史调查洪水和建站后出现最高洪水二种,不作具体规定。各主管部门应根据测站实际逐步确定。第四条 作为国家基本站网的测站,其所用仪器理应是标准化的,以保证必要的精确性和精度的统一性。所以,使用的仪器设备应是通过国家有关部门鉴定取得生产许可证的正式产品,或符合规范要求的设施,这也是标准化的措施之一。这一规定将有助于水文测站工作的标准化。
关于建立仪器设备档案制度,有的测站过去已经做了,现将其明确规定,制度化。这对加强仪器设备的管理,保持其处于完好状态将会起重要作用。第五条 关于水文仪器设备的报废准则,是本规定首次提出的一项较重要的内容。仪器是一种精密测量的定时定量工具,经长期使用必然要磨损和老化,影响它的正常运转,所以许多工业产品都规定使用年限或设计使用寿命,超过使用年限则要报废或降格使用。我们测站使用的仪器,也应按这一原则更新。同时设备的更新亦是必不可少的,象测船、缆道、测量标志等在野外长期运用的过程中,必然会产生不同程度的磨损、锈蚀、腐蚀,这是关系到正常、安全生产的问题,也是保持测验能力的一项重要措施。第六条 在制定某些设施使用年限时,我们也参考了《水利经济计算规范》中的有关规定,但不一定都适合水文测站的情况。除使用年限外又提出一项“其他报废条件”作为报废的依据,这是因为水文测验是在各种野外条件下,特别是在困难条件下进行的,磨损比较严重,使用年限亦将相应缩短。本规定只能算是个大致的框框,毕竟我们在这方面还缺乏经验,各地需要从实际出发,根据这一原则灵活掌握或制定相应的补充规定。
实验室资质认证“仪器设备(标准物质)配置一览表”中溯源方式如何填写?
一、企业实验室
企业实验室可根据生产的产品品种、检测项目的多少和生产规模的大小设置,实验室仪器设备的配置也可繁、可简。对于这样的实验室,仪器设备的配置能满足企业产品品质检测就行了。
食品检验科分为两大项,一是检测产品的品质项目;二是检测产品的卫生项目,这一类项目的检测相对难度大、投资高。
(1)品质项目包括:
水分、含盐量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纤维含量、维生素含量、酸度等。对于这些项目的检测,如果经费有限,都可以采用化学法分析,只需配制最简单的烘箱、水浴、电炉、搅拌器、粉碎机、pH计等设备即可。
如果经费充足或检验批次较多,对应的检测项目都有对应的专用仪器可供选购。此外,也有一些通用的仪器可供选购,如:紫外/可见分光光度计、近红外分析仪、自动滴定仪等。检测维生素A、E等有时还需配制荧光光度计。检测营养元素,如,钙、锌、铁等,可购置原子吸收仪-火焰检测器。
(2)卫生项目包括:
微生物、添加剂、有害元素、农药残留、兽药残留、毒素等。对于一般食品企业,微生物检测实验室应该建。
a)微生物:
建微生物实验室要按照生物实验室规范标准要求进行布局。必要的设备有洁净台、培养箱、高压灭菌锅、电炉等,其它设备则根据具体检测项目配置。经费少可以买国产的,经费多可以考虑买进口的,两者的价钱相差很多。
b)添加剂和有害元素:
有一部分项目可以用化学法,如,亚硝酸盐、二氧化硫、重金属含量、总砷等,但要想满足现在国标的食品卫生要求,应该购置气相色谱-氢火焰检测器、液相色谱-紫外/可见光检测器,这样一般的防腐剂(苯甲酸、山梨酸等)、甜味剂(甜蜜素、糖精钠等)、色素(柠檬黄、胭脂红等)都可以检测了。购置原子吸收仪-石墨炉检测器,可以分别检测铅、铬、镉、铜、镍等有害元素,还需要一台原子荧光仪,用来检测砷和汞等。
c)残留农药
检测残留农药气相色谱必不可少,检测有机氯农药,需配电子俘获ECD检测器;检测有机磷农药,需配火焰光度FPD检测器或氮磷NPD检测器。现在,农残检测的项目越来越多,为提高通用性,建议配置毛细管柱分流/不分流进样口,安装毛细管色谱柱。与传统填充色谱柱相比,毛细管柱分析项目多,分离度好,可以减少频繁的更换色谱柱,提高分析效率。出口食品加工企业生产的产品在出口时需检测的农残项目越来越多,为了把好生产原料和产品质量关,可以配置气相色谱-质谱仪。一般只需配制电子轰击EI源,如果有必要可再配一个负化学NCI源,是选择四级质谱还是离子阱质谱,个人认为都可以,两种仪器各有优缺点。还是要看具体工作。
d)残留兽药:
若进行残留兽药的检测,项目不多且批次多,可以考虑配制酶联免疫仪,该仪器一次投入不大,操作简便,检测灵敏度高。采用ELISA也有一些缺点,一是试剂盒为长期的消耗品,若检测的批次少,成本会较高,二是特异性不好,可能会有假阳性,三是如果在相对长的一段时间内检测项目较多,成本甚至比仪器分析还高。对于有一定规模的出口食品企业,为适应当前欧盟、美国、日本等发达国家检测限量要求,最好配制一台液相色谱-串联质谱仪。第一台仪器建议配置三重四级质谱仪,灵敏度高、重现性好。仪器不一定要追求高配置,够用就行,但灵敏度、稳定性、抗污染等性能要好。最好买用户较多的型号,有一个与自己检测项目相近的用户群,首先说明该型号仪器检测拟检的项目没有问题,其次,也便于今后技术交流。
二、商业实验室
商业实验室与企业实验室相比,检测的商品和检测的项目都要比企业多,所以,仪器设备的配置从门类和数量上都应比企业实验室更完善。仪器设备的配置不仅能满足当前检测的需要,还应适当超前,否则,等客户找上门来被你推走了,再将客户找回来就困难了。
1) 检测品质项目通常要考虑使用的标准或根据客户要求,配置相应的检测仪器和设备。由于不同商品和不同客户可对同一项目可能提出不同的检测标准或方法,对于这些项目的检测,若方法规定采用化学法分析,只需配置最简单的设备即可。如果经费充足或检验批次较多,对应的检测方法又有仪器法的,可配置相应的专用仪器,如:水分测定仪、凯氏定氮仪、快速脂肪测定仪、糖度计、粘度计、脂肪酸分析仪等、通用仪器也可参照企业实验室品质项目一段。如果有需要,像氨基酸分析仪这样的专用分析仪也可以配置。
2) 卫生项目检测的实验室配置参见“1.企业实验室”相关段落。个人认为对于一个现代商业实验室液相色谱-串联质谱、气相色谱-质谱是不可少的,这是现在对禁用农兽药残出具阳性报告时指令和标准要求的条件。如果有规模、检测项目多。每类仪器还应配制多台套。这时,要考虑仪器性能的互补,如:液相色谱-串联质谱一台配电喷雾电离源,一台配大气压化学电离源;气相色谱-质谱一台配电子轰击源,一台配负化学电离源。元素多、样品杂,还可以考虑配制等离子发射光谱-质谱仪、气相色谱-串联质谱仪等。如果要做形态分析,等离子发射光谱-质谱仪还应能与液相色谱或气相色谱联用。
三、行业实验室
中国的行业实验室(指政府法规实验室)都隶属于不同行业行政领导机构。因此,多少都带有一点行政功效。近年,政府非常重视食品安全工作,加大了投入,所以,实验室的硬件得到了较大的改善。目前,一个较完善的行业实验室(省市一级以上的),除了分析测试设备的门类和数量应等同或优于一般商业实验室外,为提高分析效率还可以在前处理设备配置方面更完善一些,如:微博消解(包括:微波萃取)、自动固相萃取仪、凝胶色谱净化仪、溶剂加速萃取仪、高速冷冻离心机、高速均质机、氮吹仪等、这些前处理设备效率更高、自动化程度更高(可利用晚上时间自动处理样品),并且会提高结果的重现性。
随着我国的行政监管体系正在与国际发达国家接轨,我们的行业实验室越来越多的参加国际上一些权威机构的能力比对活动,检测方法和结果都按照国际通行做法执行。此外,为了适应食品安全检测发展,许多实验室开始开发新的分析方法。因此,行业实验室今后会配置更高端的分析仪器,如,高分辨质谱仪等,使最终的检测结果更准确。
可以根据你的现状按一下方式选择:
实现量值溯源最重要的方式是检定和校准。
检定是指查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或) 出具检定证书。检定具有法制性,其对象是法制管理范围内的计量器具。从国际法制计量组织(OIML)的宗旨和发布的国际建议看,我国的强制检定管理范围基本上与其认定的法制管理范围相当。一台检定合格的计量器具,也就是一台被授予法制特性的计量器具。强制检定应由法定计量检定机构或者授权的计量检定机构执行。我国对社会公用计量标准以及部门和企业、事业单位的各项最高计量标准,也实行强制检定。检定的依据是按法定程序审批公布的计量检定规程。在检定结果中,必须有合格与否的结论,并出具证书或加盖印记。从事检定的工作人员必须是经考核合格,并持有有关计量行政部门颁发的检定员证。
校准指在规定条件下,为确定测量装置或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。它的依据是校准规范或校准方法,通常应作统一规定,特殊情况下也可自行制定。校准的结果可记录在校准证书或校准报告中,也可用校准因数或校准曲线等形式表示。
校准和检定的区别:(1) 校准不具法制性,是自愿溯源行为;检定则具有法制性,属计量执法行为。(2) 校准主要确定测量仪器的示值误差;检定则是对其计量特性及技术要求符合性的全面评定,必须做出合格与否的结论。(3) 校准的依据通常作统一规定,也可自行制定;检定的依据则是法定检定规程。
无法溯源时的其他措施:
自校:主要是对专用仪器的行业检定规程或实验室自编的专用仪器校验规程中政府授权检定机构无法检定/ 校准的部分进行自校。如吸阻标准棒在A06吸阻仪上的溯源测试等。
能力验证:属于同类实验室进行的相关项目、相关参数的共同测试,其结果可以间接验证量值的准确性。如参加烟气分析的共同实验,如果获得较为满意结果,可间接验证吸烟机的钟型曲线符合抽吸流程图的要求,这是在没有抽吸流量图测试仪的情况下,实现流量曲线准确性的旁证。同时也证明了玻璃纤维滤片的准确性和符合性。
比对:属于无法直接实现量值溯源时的一种计量方式,是对不同计量器具进行的同参数、同量程的相互比对。如吸阻标准棒在缺少标准器具或检定条件不符合要求时,只能采用比对的方式进行计量,同时也只能进行低值标准棒或高值标准棒之间的相互比对。